C
①在实验室量取液体时，因为量程太大，会使区分度增大，而加大误差；量程太小，需量取多次，也会加大误差，采用就近原则，所以不能用50mL量筒量取5.2mL稀硫酸，故①错误；
②苯和四氯化碳能相互溶解，所以不能用分液漏斗分离，故②错误；
③托盘天平精确到0.1g，故可用托盘天平称量11.7g氯化钠晶体，故③正确；
④溴水有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故④错误；
⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，与NaOH在加热下反应，而使坩埚炸裂，故⑤错误；
⑥配制250mL 0.2mol/L的NaOH溶液可用250mL容量瓶，故⑥正确．
故选C．
